본 발명은 온도 상승 단계와 온도 유지 단계가 교대로 반복되는 온도 조절 단계를 포함하는 나노다이아몬드의 정제 방법에 관한 것이다. 온도 조절 단계를 통해 순간적인 온도 및 압력의 상승을 제어하여 폭발을 방지할 수 있으며, 반응온도, 반응 시간 및 나노다이아몬드 용액의 농도를 조절하여 초고순도 또는 조절된 순도의 나노다이아몬드를 수득할 수 있다.